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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
从本方法得出的其它组的数据也可看出,即使采用优化的条件,所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此,我们可以断定,用熔融结晶方法,在现有条件,下制取高纯芴是很困难的,即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴,收率也是相当低的。但是,把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上,并进行研究,还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究,弄清了影响分离效果的因素,为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。
以熔融结晶方法,采用现有的设备,按现在的控制手段,对工业芴进行精制,工业芴现货,也许芴纯度只能达到 98.15%左右, 这可能是现有条件下的一个浓度极限。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,工业芴销售,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,长治工业芴,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通常情况下,由于原料芴组成的不同,在 115~117℃之间就开始有晶体出现,而在113.5~115℃间会有大量晶体析出,根据原料纯度的差异,待降到一定温度时,停止降温操作,并维持约 30分钟,之后,放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期,系统的升温速度约为 0.5℃/h,这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小时一次),待发汗温度升到一定值时,停止“发汗”操作,放出全部汗液。然后继续升温,待结晶器内的物料全部熔化,放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品,按照上述操作步骤,分别进行第二次、第三次结晶操作,直至晶体纯度达到要求为止。
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