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工业芴的精制方法之三相结晶实验

对不同纯度的原料结晶后其收率变化不大,基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看,当原料纯度较低时,随着原料纯度的提高,结晶产品纯度也随之提高,且提高幅度较大,待原料纯度超过 97.2%以后,晶体纯度上升幅度不大,特别是对纯度更高的原料,提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性,说明当原料纯度达到一定程度时,再用三相结晶法效果不明显,反而,每再进行一次提纯,产品总收率会急剧下降,产品成本急剧上升。因此,三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用,当原料纯度较高时便不再适用。

以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,三相结晶过程,在配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制,而且操作简单易行,生产成本低,具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放,对环境造成一定的影响。

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芴作为有机合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龙等,用于静电复印、制造、消毒剂杀虫剂:芴还是染料和热塑性树脂的原料.如用于荧光染料,还原染料,抗冲击有机玻璃和芴醛树脂等。本文介绍了以煤焦油中的重质洗油为原料,为溶剂生产芴的试制情况。

芴的熔点较高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴热,且蒸汽压力不小于0.2MPa.采芴宽馏分及后馏分时,冷却水出口温度应为(70士5)C.

芴宽馏分与溶剂()比例按1 : 1为宜.如果溶剂量小.芴宽馏分溶解不充分,不利于芴的分离;反之,则浪费溶剂,增加成本,二次洗涤在抽滤器中进行.采用冷洗方法,按滤饼与1 : 0.8的比例混合,在室温下抽滤直至产品合格。

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用重质洗油精制工业芴:

降低芴成本的途径

(1)开发芴生产过程中的付产品。在生产芴过程中切取苊馏分作为付产品出售,切取氧芴馏分生产氧芴,开发氧芴市场。

(2)将第二次洗涤的母液作为一次洗涤溶剂,可节省新溶剂。

(3)将芴前后馏分回配于原料重质洗油中节省原料。

(4) 将洗涤母液蒸馏,回收溶剂。

(5)加强操作管理。

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