仪器测定结果偏差较大,分析结果不稳定该如何处理?
1)检查分析方法是否正确,如分析模型、分析程序等;
2)仪器本身稳定:检查仪器光室温度、内部环境温度、气压力是否满足分析要求;
3)激发控样:若控样分析结果良好,说明仪器性能不存在问题,待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷;
4)控样结果也存在较大问题时,应当标准化;
5)清理火花台,擦拭透镜或平镜,清理排污通道,更换气等,然后重新校准曲线;
6)外界条件符合要求:室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器运作;地线连接良好等;
7)对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。
若还存在问题,请联系钢研纳克售后工程师。
直读光谱仪
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,火花光谱仪厂家,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
操作火花直读光谱仪时应注意要点
工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品较好用新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
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