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工业芴精制方法评价:

熔融结晶过程中,不用溶剂,根据自身的物性特点予以分离,而且结晶过程具有很好的脱色作用,三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上,引入溶剂水做第三相,增大了液固比,对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效,而发展了的新溶剂结晶法,则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手,通过优化操作条件,使溶剂结晶的质量有了显著的提高,等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制,得到高纯芴产品,其实不然,经过实验研究发现,每一种方案都有其局限性,都有各自的适应范围,超出了这种局限与范围,这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:

不同操作方式对晶体纯度及收率的影响:

自然降温状况下,有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下,按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高,而无论那种操作方式,对收率的影响都不大。因此,在溶液降温结晶过程中,采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法,能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为,按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡,在晶体成核及晶粒增长过程中,能有效防止快速结晶条件下,杂质被包裹在晶体内部情况的出现,再加上外力搅拌的协同作用,使杂质更不轻易地随晶体析出而析出,从而析出晶体纯度提高。第4组数据就是按上述选定条件进行结晶的结果。

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芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出, 从而制得合格工业芴产品, 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。

通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下几点

(1)升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。

(2)搅拌机转速, 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。

(3)放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。

工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分, 然后用经过一到三次的重结晶,CAS NO 82911-69-1现货, 控制一定的结晶速度从而生产出/>95%的工业芴成品。

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