ICP-MS理想的样品制备应该达到以下几条标准
? 将固体和液体样品转换为澄清溶液
? 完全消解了所有的有机物质
? 保留所有目标检测元素,并且元素浓度在仪器的检测范围内
? 未引入新的干扰离子
? 将样品的粘度和固体物含量调节到适合分析的范围
? 确保所有的样品容器都进行过酸液浸泡的前处理,以保证的检出限
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问
分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2、的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧!否则,分子泵坏了可麻烦了!
问
2、会不会是盐的干扰问题,海水样品中的盐浓度超高的,不过应该不会偏离太大,正负应该在10%左右吧,太大就要看你的内标液配置是否有问题了,还有可能是样品污染问题,很多方面呢,自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下,应该能找出原因的。
问
今天开机后点火,总是刚点着就灭了,一直点不着!
答
1、将气压力调大一点,把锥和炬管从装一次。
2、可能是气不纯,也可能是锥没有装好。
3、一是点火过程中的真空度不够,如果,真空没有问题,看看电压,电感耦合等离子体质谱仪厂家,你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大,如果超过10V点火就不是很顺利。
4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。
问
MS的稳定时间究竟有多长,4小时以后,Cu的浓度3PPb变为20PPb,重质量数变化不大,轻质量变化大,特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
答
1、ICP-MS长期稳定性还不错,验收时2小时的5种元素的计数RSD<3%你测的Gu的浓度增大,是不是你的样品溶液有所变化呢?
2、锥的问题。
3、如出现此现象,可将锥取出清洗或换新锥。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
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