可膨胀石墨常见的制备方法:1、化学插层法。初始使用的原料是高碳鳞片石墨,其他化学试剂如浓硫l酸(98%以上)、双l氧水(28%以上)、高猛l酸钾等都使用工业级试剂。一般制备步骤如下:在适当的温度下,分不同的程序加入不同比例的过氧l化氢溶液、天然鳞片石墨和浓硫l酸,不断搅拌反应一定时间,然后洗涤至中性,离心、脱水,60度真空干燥。2、电化学方法。将石墨粉在强酸电解液中处理制备可膨胀石墨,水解、清洗、干燥。作为强酸,主要使用硫酸或硝l酸。用这种方法制备的可膨胀石墨含硫量低。3、超声波氧化法。在制备可膨胀石墨的过程中,对阳极氧化电解液进行超声振动,超声振动时间与阳极氧化相同。
可膨胀石墨多采用化学氧化和电化学氧化。传统的化学氧化法工艺简单,质量稳定,但存在酸性废物和产品含硫量高等问题。电化学法不使用氧化剂,酸液可多次循环使用,环境污染小,成本低,但收率低,对电极材料要求较高,目前实验室研究。除了氧化方法不同,这两种方法的脱酸、洗涤、干燥等后处理是相同的。其中化学氧化法是迄今为止应用广泛的方法,技术成熟,在工业上得到广泛推广和应用。
可膨胀石墨被膨胀石墨瞬间高温处理后,会发生数百倍的膨胀,形成蠕虫状的碳物质。它是无毒的环保材料。具有天然石墨的高温、低温、辐射、防腐、导电、导热性能。它还具有柔韧性、耐压性、可塑性、自润滑性、抗震性、抗畸变性等优良性能。
可膨胀石墨制备方法包括气相扩散法、化学插层法、熔盐法、电化学法以及超声氧化法等。化学插层法将氧化剂、插层剂以及天然石墨相混合,在一定温度条件下,将原材料进行充分搅拌,再经过过滤、烘干等流程制得可膨胀石墨。化学插层法具有生产成本低、生产流程简单、设备操作简单等优势,适合规模化生产,为目前可膨胀石墨主流制备方法。
制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法(双室法)、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等,其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法,凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点,近年来备受关注。其他合成方法,各有其优点和不足之处,合成对象亦不尽相同,很少采用。
化学氧化法:化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法,此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合,控制一定的温度,不断搅拌,经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多,一般采用的氧化剂是固体氧化剂,也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现,制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主,近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法:电化学法是在恒定电流下,以插入物的水溶液为电解液,将石墨与金属材料(不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等)构成复合阳极,中碳可膨胀石墨,在电解液中插入金属材料做阴极,构成闭合回路;或是将石墨悬浮在电解液中,在电解液中同时插入阴、阳极板,通过对两个电极通电的方法,进行阳极氧化。近年来,电化学法凭借众多性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
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