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工业芴合格品要求芴含量≥95%, 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间,需进一步的分离提纯,目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率,充分利用国内芴资源,满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作,发现要提高工业芴产品质量和收率, 其一定要从原料抓起, 分别对溶剂的选择,溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制,可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和质量的提升具有一定的经济效益和社会效益。
工业芴离心过程中, 晶体较大的可选则目 数较大的滤布,可以加快离心时间,降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内,造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小,CASNO 24324-17-2报价,选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
三相配比对结晶分离的影响:
当水量较小时,随着三相中水量的增多,无论是结晶产品的纯度,还是芴的收率及精制率都随之增大,到 达极大值。之后,随着加入水量的增多,各量分别有一定程度的下降,但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比,便于带有晶体的母液的输送和处理,使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时,液固比较小,水相的作用未充分发挥出来,因而使晶体夹带的杂质量相对较多,晶体纯度也就相对较低。
但等到水量较大时,虽然固液比较大,但毕竟能“收容”杂质的只有,固液比的增加,相对减弱了固体与接触的程度,使所含杂质不能充分进入溶剂相,也导致分离程度略有下降。也就是说,对三相结晶效果的影响而言,在水量较小时,固液比起主导作用,在水量较大时,溶剂与溶质的接触程度起主导作用。
另外,在整个结晶过程中,收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中,溶剂的量是恒定的。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
在熔体结晶过程中,晶体的大小主要取决于熔体的冷却速度和结晶器内的气流搅拌强度。冷却速度越快,气流搅拌强度越大,形成晶体颗粒尺寸越小,反之则越大。因此,为保证结晶过程中形成适宜大小的晶体,必须保持适当的降温速度及通入适量的气体进行搅拌。
本实验正是充分考虑上述特点,选择控制适当的冷却速度和通入适量的 N 2 进行搅拌,以达到大限度地实现优的熔体结晶操作。
通气对结晶过程的分离提纯起很大作用。快通气比慢通气效果要好,因为快通气可以实现熔融液的充分搅拌,使熔液径向混合加强,熔液与晶层表面的传质膜厚度减薄,提高了分离效果。
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