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工业芴含量的测定方法:分析步骤:准确称取0. 31g工业芴样品,工业芴价格, 用25mL溶解于25mL容量瓶中。开启色谱仪并进行必要的调节, 以达到规定的操作条件;待基线稳定后, 开始进行样品分析;进样:用微量从容量瓶中取液体样品2μL,注入色谱仪中;记录色谱图中各组份的面积%。分析误差:同一实验室分析误差不超过0. 4%, 不同化验室误差不超过0. 8%。
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工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分, 然后用经过一到三次的重结晶, 控制一定的结晶速度从而生产出大于等于95%的工业芴成品。 目前提取芴的研究是用重结晶后再用2-洗涤的方法,获得的工业芴成品含量能够达到97%以上。
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工业芴组份的测定:
仪器操作条件选择:氮气(载气)流量选择:
载气的流量对色谱柱的分离效果影响较大。载气流速过高, 对一些组份分离不好, 流速过低,分离效果较好, 但分析时间较长。 在柱温为130℃ 的条件下, 分别对载气压强为70KPa、76KPa、80KPa时进行试验。通过试验得出载气流量计压强为76KPa。
氢气流量选择:当载气流速固定时, 氢气流量增大, 响应值先增大, 然后又降低。
空气流量选择:空气除了提供氧助燃外, 还能带走离子室中的H20、 C02, 起到清扫作用。 由于氧气在燃烧过程中和试样组分形成CHO+, 因此离子化效率与氧气量有密切关系。 响应值随空气流速增加而增加, 当空气增加到一定流速, 响应值不变。
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