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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。

⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。

⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。

⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。

晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。

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对工业芴的精制进行研究:

熔融结晶法也称分步结晶法,对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法,用于工业芴的精制尚未见报道。

该法是利用各组分间结晶点的差异,在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程,实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系,如:同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。

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精芴的制取方法:

本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。

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