电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法,根据化妆品不同基质,选用-微波消解体系或-湿法消解体系,采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应,外标法
定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg,线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%, 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中37种元素的同时测定。
钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势,灵敏度高、 线性范围宽,既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍,其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰
可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除;物理干扰可通过清洗雾化室,进样锥及进样管路消除;基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变,对待侧元素的质谱信号产生抑制或增应,可采用加入内标元素校正
和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型,应用微波消解和湿法消解体系,建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法,为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分
析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素
为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
参数设置:如射频功率、离子源温度、气体流量等,这些参数会影响仪器的性能和分析结果。
质量扫描:可以设置质量范围、扫描速度等,用于监测和分析特定质量数的离子。
数据采集:控制数据的采集时间、积分时间等,以获取所需的分析数据。
校准和校正:进行校准曲线的建立、质量校正等操作,ICP-MS质谱仪厂家,确保测量的准确性。
数据处理和显示:显示实时的质谱图、强度数据等,并提供数据处理和分析的功能。
系统状态监测:显示仪器的运行状态、气源压力、真空度等信息,以便及时发现潜在问题。
方法编辑和保存:可以创建、编辑和保存分析方法,方便后续实验的重复使用。
用户设置和权限管理:根据不同用户的需求,设置相应的权限和操作选项。
故障诊断和报警:当仪器出现故障或异常时,提供相应的诊断信息和报警提示。这些只是一般情况下 ICP-MS 质谱仪控制界面可能包含的功能,具体的界面布局和操作方式会根据仪器的特点和用户需求而有所不同。
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