为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中电离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。
湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合,在高温下进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化,以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。
在进行样品前处理时,需要注意以下几点:
选择适当的前处理方法:根据样品的性质和待测元素的性质,选择适当的前处理方法。
控制样品的量和浓度:样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制样品的量和浓度,以保证分析结果的准确性。
避免污染:在进行样品前处理时,需要避免污染,ICPMS质谱仪厂家,以保证分析结果的准确性。
控制消解温度和时间:消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制消解温度和时间,以保证分析结果的准确性。
进行空白对照实验:在进行样品前处理时,需要进行空白对照实验,以保证分析结果的准确性。
总之,为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中分离出来,并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时,需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。
同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分
析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素
为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
问
分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2、的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧!否则,ICPMS质谱仪,分子泵坏了可麻烦了!
问
2、会不会是盐的干扰问题,海水样品中的盐浓度超高的,不过应该不会偏离太大,正负应该在10%左右吧,太大就要看你的内标液配置是否有问题了,还有可能是样品污染问题,很多方面呢,自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下,应该能找出原因的。
问
今天开机后点火,总是刚点着就灭了,一直点不着!
答
1、将气压力调大一点,把锥和炬管从装一次。
2、可能是气不纯,也可能是锥没有装好。
3、一是点火过程中的真空度不够,如果,真空没有问题,看看电压,你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大,如果超过10V点火就不是很顺利。
4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。
问
MS的稳定时间究竟有多长,4小时以后,Cu的浓度3PPb变为20PPb,重质量数变化不大,轻质量变化大,ICPMS质谱仪厂家,特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
答
1、ICP-MS长期稳定性还不错,验收时2小时的5种元素的计数RSD<3%你测的Gu的浓度增大,是不是你的样品溶液有所变化呢?
2、锥的问题。
3、如出现此现象,可将锥取出清洗或换新锥。
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