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双酚芴是合成新型聚(亚芳基醚)重要的化学物质,它的制备方法也是比较苛刻的,现如今只有两种方法可以用来制备双酚芴(硫酸法制备双酚芴和法制备双酚芴)。

硫酸法制备双酚芴:硫酸法是传统的双酚芴生产方法。该法用质量分数96%~98%的硫酸作为缩合反应催化剂,按n()∶n(芴酮)∶n(硫酸)=4∶1∶0.5的配料比,先将、芴酮投放入反应釜中,BPF,搅拌保持反应温度在30℃以下,然后逐滴加入硫酸,保持温度在30~70℃,再加入适量巯基羧酸为助催剂合成双酚芴。

该方法适用于小规模、单釜进行间歇生产,特点是流程简单,操作方便,不回收。产品回收采用与水经过反复洗涤除去和过量的,因此产生大量含酚废水和含有有机物的废酸,对环境造成严重危害,处理困难。并且增加了和硫酸的消耗。因此,该工艺基本已淘汰。

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如何对双酚芴进行正确操作?法制备双酚芴:法是以气体为催化剂,巯基羧酸为助催化剂,n()∶n(芴酮)∶n()=(6~10)∶1∶0.38,反应温度55℃,湖北BPF,反应时间8h,收率80%,重结晶后纯度达到99.9%[3]。大过量的使用,一方面可保证获得良好的收率,另一方面又起到溶剂的作用,BPF报价,使反应在50~60℃时仍在液态下进行。温度过高将加剧副产物的生成。

也有提到加入气体的同时加入金属氯化物作为助催化剂,包括二价、三价、四价金属氯化物等,也得到良好收率,此时,n()∶n(芴酮)∶n()∶n(氯化锌)=20∶10∶5∶1,反应温度70℃,反应时间4h,收率97%[4,5]。

法的优点是技术较为成熟,原料消耗低,产品质量好,适宜大规模生产,缺点是生产工艺复杂,设备多,并且腐蚀性强,对设备腐蚀严重,整个装置需要昂贵的耐腐蚀性材料。

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双酚芴的硫酸制备方法:我们等待45分钟,等薄层色谱显示芴酮已经反应完全,然后将反应混合物用和水洗涤,会有双酚芴结晶析出,过滤后在60摄氏度下的真空环境进行干燥,即可得到我们需要的双酚芴。

硫酸制备双酚芴的优点就是操作简单,不回收,但是其的生产规模很小,且会产生大量的含芬废水和含有机物的废酸,会对环境造成大量污染,所以目前市场是已没有什么厂家采用这种方法了。

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