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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通常情况下,由于原料芴组成的不同,在 115~117℃之间就开始有晶体出现,而在113.5~115℃间会有大量晶体析出,根据原料纯度的差异,待降到一定温度时,停止降温操作,并维持约 30分钟,之后,放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期,系统的升温速度约为 0.5℃/h,这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液,CASNO 24324-17-2厂家,分批放出汗液(一般每 2 小时一次),待发汗温度升到一定值时,停止“发汗”操作,放出全部汗液。然后继续升温,待结晶器内的物料全部熔化,放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品,按照上述操作步骤,分别进行第二次、第三次结晶操作,直至晶体纯度达到要求为止。
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工业芴的精制方法之三相结晶部分
结晶原料与试剂性质:
(1)结晶原料:
三相结晶所用的原料芴含量分别为:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。绘制溶解度曲线所用原料为98.12% 。
(2)试剂基本性质
本实验采用和水作试剂。结晶过程中分别被称作溶剂相和水相。无色透明液体,溶于酒精及,不溶于水,相对密度 d 4 20 0.86,沸点 140℃。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。
⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。
⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。
⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。
晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。
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