溶剂法橡胶促进剂m精制提纯全密闭过滤洗涤干燥一体机 工艺步骤
(1) 萃取精制
首先向反应釜中加入复合溶剂(复合溶剂为、和四的混合物),开启搅拌及回流,调节搅拌转速;然后将常规高压法合成的2-并唑粗品缓慢加入反应釜中,升温至60℃进行萃取精制;
(2) 洗涤提纯
保温结束后,降温至25℃,然后进行固液分离(固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液,对所得混合溶剂母液进行蒸馏,得到混合溶剂重新利用),采用复合溶剂对分离所得固体进行洗涤,洗涤后制得湿品;
(3) 低温干燥
将所得湿品进行干燥(干燥温度为110℃,干燥时间5h),干燥后得到精制的硫化促进剂2-并唑。
(4) 所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状,初熔点为175.0℃,HPLC分析显示,产品纯度为98.66%,收率为93.72%。
β-胡萝卜素提取和纯化新工艺 具体步骤
为解决β-胡萝卜素提取和纯化工艺难题,全自动过滤洗涤干燥三合一制备工艺简单易行,利润空间大、便于推广,市场前景广阔。新工艺具体步骤如下:
(1) 清洗步骤:清洗收集到的原料,并剔除杂质;
(2) 溶剂提取步骤:向原料中加入,进行回流提取或超声波提取;
(3) 破壁步骤:向浓缩液中加入菌体干重0.25wt%的蛋白酶,35℃搅拌反应4h破壁,菌体平均粒径达到575μm;
(4) 提纯步骤:在全自动过滤洗涤干燥三合一将步骤(3)所得物进行分离,上层为橙色上清液,下层为滤渣;
(5) 皂化反应:向溶液中加入过量的质量浓度为0.5%的碱液,进行充分的皂化反应,除去油脂;将皂化反应液用水洗除皂,直至洗涤液中皂浓度小于10ppm,获得β-胡萝卜素湿晶体;
(6) 纯化干燥:向步骤(5)所得的β-胡萝卜素粗品中加入水、乙醇、和碱液,搅拌、再放入蒸发器中蒸发,得到β-胡萝卜素精品。经检测,该成品β-胡萝卜素晶体纯度为96.6%,不含任何。
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