重庆电感耦合等离子体质谱仪-北京钢研纳克公司

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，重庆电感耦合等离子体质谱仪，就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ?

mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。

ICP-MS质谱仪是一种将电感耦合等离子体（ICP）技术和质谱分析技术相结合的分析仪器，电感耦合等离子体质谱仪厂家，可以进行元素分析和同位素分析。它的优点包括：

可以同时分析多种元素，分析速度快；具有很高的灵敏度和精度，可以检测到低浓度的元素；可以进行同位素分析，提供元素的同位素组成信息；可以与多种进样技术相结合，适应不同的分析需求。ICP-MS质谱仪在环境科学、地质学、化学、材料科学、生物医学等领域都有广泛的应用。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷

铷属稀散元素，电感耦合等离子体质谱仪厂家，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前，国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等，分析对象

涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时，须另加入镧盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，电感耦合等离子体质谱仪厂家，但因仪器十分昂贵且性防护要求极高，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷［9］的研究已有报道，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对铷测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。

铷有85Rb和87Rb两种同位素，85Rb没有同量异位素，但87Rb有同量异位素87Sr。事实上，地质样品中常含锶元素。

由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去，即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。