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金精化工生产厂家-四川CASNO 24324-17-2大量供

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工业芴的精制方法:

在传统的溶剂结晶过程中,晶体混合物溶液被加热到一定程度,达到该温度状态的非饱和溶液时,即行降温,晶体析出,由于在此过程中,溶质分子间的作用力并未完全“破坏”,从而在析出晶体的过程中,杂质分子易于和分离组分分子结合在一起,而并非较多地进入溶剂中,因而使得终晶体分离效果不明显,杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态,溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态,不同溶质分子间的作用力被破坏,在对这类溶液进行冷却时,CASNO 24324-17-2大量供应,溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率,从而使更多的杂质分子进入到溶剂中,使目的产物达到分离提纯的目的。

实验证明:采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效,不仅可显著提高产品的纯度,而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

实验步骤:

根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。

⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。

⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。

⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。

晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。

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