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称取一步产物于装有机械搅拌棒、温度计以及反口 塞的三口 烧瓶中,加人三乙胺作为缚酸剂,加入二氯烷作为溶剂,在冰水浴条件下使用250 mL恒压滴液漏斗以15 s每滴的速度滴加丙xi酰氯,滴加过程中保持体系温度不超过10 T ,滴加结束后反应12 h得到粗产物,经提纯得到目 标产物己内酯改性双醚芴丙酸酯(BCAC), 具 体 反 应 配 比 见 表 1,其中产物BCAC-1:0. 5 、BCAC- 1 :1、BCAC-1: 1.5 中双醚芴中羟基与 己内 酯物质的量比分别为 1:0. 5 、1:1、1:1.5。
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煤焦油是以芳香烃为主的有机混合物, 芴及所加工的产品是精细化工产品的重要基础原料, 随着我国改革开放的不断深入及新兴产业的飞速发展,化学工业也朝着、 高纯度的方面挺进, 我国过去长期依赖进口的光电新材料、 中间体, 以及十分缺乏的精细化的产品, 也已转向自己的生产和开发, 这一趋势一年比一年明显, 产品的档次也在逐年提高, 许多过去必须依赖进口的产品, 近几年逐步实现国产化, 随着煤焦油深加工技术的不断提高, 我国煤焦油深加工技术正在向更大规模, 更多品种的方向发展。
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以 9-芴酮、 乙二醇苯醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度高达 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的硫酸时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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