电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前,国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时,须另加入镧盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求极高,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷[9]的研究已有报道,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素,85Rb没有同量异位素,但87Rb有同量异位素87Sr。事实上,地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去,即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低,可能有以下一些原因和解决方法???
样品制备问题:确保样品的制备方法正确,避免污染或损失。
仪器校准:定期进行仪器的校准和质量校正,确保仪器的准确性。
离子源条件:优化离子源的参数,如射频功率、气体流量等,电感耦合等离子体发射光谱仪价格,以提高离子化效率。
接口和锥体维护:定期清洁和维护接口和锥体,以减少离子传输的损失。
检测器性能:检查检测器的状态,确保其正常工作。
质谱干扰:排除可能存在的质谱干扰,如基质效应、多原子离子等。
气体质量:使用高纯度的气体,以避免气体不纯对灵敏度的影响。
样品提升率:检查样品的提升率是否合适,过低的提升率可能导致灵敏度降低。
仪器老化或故障:如果仪器使用时间较长或出现故障,可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题,可能需要综合考虑以上因素,并进行逐步排查和优化。
3. 如何进行仪器的校准和质量校正?
进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性,具体步骤如下???
硬件校准:
进行电子学参数的校准,包括离子能量、离子束流、放大器增益等。
进行离子光学系统的校准,包括离子传输效率、离子聚焦等。
元素校准:
使用标准溶液进行元素的校准,可以选择物质或商业标准物质。
根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号,建立元素的校准曲线。
根据校准曲线,对未知样品进行浓度的测量和计算。
质量校正:
进行质量的校正,以消除同位素的影响。
进行质量偏差的校正,以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。
在校准和质量校正过程中,需要注意以下几点???
选择合适的标准溶液和校准方法,以确保校准结果的准确性。
定期进行校准和质量校正,以保证仪器的准确性和稳定性。
记录校准和质量校正的结果,以便后续分析时参考。
需要注意的是,不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求,因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
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