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工业芴精制方法评价:熔融结晶法

从本方法得出的其它组的数据也可看出,即使采用优化的条件,所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此,我们可以断定,用熔融结晶方法,在现有条件,下制取高纯芴是很困难的,即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴,收率也是相当低的。但是,把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上,并进行研究,还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究,弄清了影响分离效果的因素,为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。

以熔融结晶方法,采用现有的设备,按现在的控制手段,对工业芴进行精制,也许芴纯度只能达到 98.15%左右, 这可能是现有条件下的一个浓度极限。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:

不同操作方式对晶体纯度及收率的影响:

自然降温状况下,有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下,按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高,而无论那种操作方式,对收率的影响都不大。因此,在溶液降温结晶过程中,采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法,能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为,按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡,在晶体成核及晶粒增长过程中,能有效防止快速结晶条件下,杂质被包裹在晶体内部情况的出现,再加上外力搅拌的协同作用,使杂质更不轻易地随晶体析出而析出,从而析出晶体纯度提高。第4组数据就是按上述选定条件进行结晶的结果。

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工业芴熔融结晶方法的适应性:

熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离,这种差异越大,分离效果就越好,这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系,均适合用熔融结晶方法予以分离。

就工业芴来讲,因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段,故各组成成分之间沸点相差无几,不能再靠通常的精馏方法进行分离,但从其所含各组分的物性特征来看,各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明,对芴含量较低的工业芴,应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。

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