ICP-MS 质谱仪是一种常用的元素分析和同位素分析仪器,它可以同时分析多种元素,并提供元素的同位素组成信息。下面是使用 ICP-MS 质谱仪进行元素分析和同位素分析的一般步骤:
样品前处理:将样品进行适当的前处理,以便将待测元素从基体中分离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方法包括湿法消解、干法灰化、微波消解等。
进样:将前处理后的样品引入 ICP-MS 质谱仪中。常用的进样方法包括液体进样、气体进样和固体进样等。
电离和传输:在 ICP-MS 质谱仪中,样品被电离成离子,并通过质谱仪的离子传输系统传输到质量分析器中。
质量分析:在质量分析器中,离子被分离成不同的质量数,并通过检测器检测到。常用的质量分析器包括四极杆、飞行时间质谱仪等。
数据处理和分析:ICP-MS 质谱仪产生的数据需要进行适当的数据处理和分析,以获得待测元素的浓度和同位素组成信息。常用的数据处理和分析软件包括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意的是,ICP-MS 质谱仪的使用需要经过培训和授权,并且需要严格遵守操作规程和安全注意事项。
ICP-MS简述
20世纪60年代末期,采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前
途的技术(Greenfield等,1964; Wendt与Fassel, 1965)。但在分析超低含量物质时由于背景光谱增强,光谱干扰
严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此, ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的
热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究,CP作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代
仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四极杆 质量分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备,ICPMS质谱仪价格,获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿***ciex公司推出商业化的ICP-MS,1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。
同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分
析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素
为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
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