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工业芴的精制方法之三相结晶实验

降温速度对结晶分离的影响:降温速度对晶体芴纯度的影响不显著,随着降温速度的增大,纯度只是略有下降,芴的收率随降温速度的变化也不大。综上,选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值,10℃/h。在此降温速度下,既可保证获得质量较好的晶体,又能保证较短的生产周期。

结晶终温对结晶分离的影响:晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大,而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高,析出的杂质相对越少,所以晶体纯度越高。但结晶终温越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃,这样既可保证晶体具有较高的纯度,又可保证获得较高的产品收率。

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精芴的制取方法:

本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。

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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:

通常情况下,由于原料芴组成的不同,在 115~117℃之间就开始有晶体出现,而在113.5~115℃间会有大量晶体析出,根据原料纯度的差异,待降到一定温度时,停止降温操作,并维持约 30分钟,之后,放出未结晶的物料即为母液。

开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期,系统的升温速度约为 0.5℃/h,这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小时一次),待发汗温度升到一定值时,停止“发汗”操作,放出全部汗液。然后继续升温,待结晶器内的物料全部熔化,放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。

将头一次结晶的产品,按照上述操作步骤,分别进行第二次、第三次结晶操作,直至晶体纯度达到要求为止。

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