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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
主营：直读光谱仪 ICP光谱仪 ICPMS 碳硫分析仪 氧氮分析仪
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纳克CS-3000G双炉碳硫分析仪日常操作
一. 样品准备
按ISO 14284或适当的制取样品。
坩埚预处理：碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去，1000℃灼烧时间不少于40分钟，1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2～3分钟，将坩埚贮存于干燥器中。
二. 仪器开机
1 通气：打开动力气和氧气气瓶上的调压阀，将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。
2 通电：打开仪器后面板主机电源，至少预热1小时。
3 打开计算机。
4仪器预操作：在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”，等一个分析过程结束后观察基线。
5 检查仪器分析气流量是否正常。
6 管式炉分析：调入管式炉分析方法，设置炉温，等待炉温到达设定值。
三. 分析测试
1仪器重复空烧（在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”）几次，基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。
2挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行样品分析。
3 称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”（如果天平已用数据线与计算机连接，则选择“自动读数”，计算机自动读取质量）。
4 分析：将称好样品的坩埚放在坩埚托上，点击“开始”，则自动关炉，分析开始。
5分析结束，自动开炉后，更换坩埚，重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。
6 根据需要统计或打印分析数据。
7 管式炉分析：在天平上称好样品，厂家，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”，点击开始按钮，等待冲洗和调零，当软件开始采集基线的时候，将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处，然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内，抽出样品推具，关好炉门，扳上排空开关。等待分析结果。
四. 仪器关机
纳克高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫
铜精矿化学成分主要有铜、硫、铁、硅，其 中 硫 质 量 分 数 一 般 为 10 %-35%。目前， GB/T3844中铜精矿中总硫的测定方法为经典的硫酸钡重量法和燃烧滴定法，但重量法和滴定法流程长、操作繁琐。高频燃烧红外法因具有操作简单、分析速度快、检出限低等优点已被广泛应用于碳酸钡、铁矿石、增碳剂中硫的分析，同时也有应用于硫精矿、铁矿等矿石中高含量硫测定。按照无水的硫酸钠标准物质绘制校准曲线，通过条件的优化，建立高频红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。
影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1．坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩埚使用定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
2．试剂的影响
试剂的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的保障。例如，将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒，让气体先经过高氯1酸镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时，会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。
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第6年
