样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,国产ICP-MS质谱仪价格,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后,湖南国产ICP-MS质谱仪, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,国产ICP-MS质谱仪厂家,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
近几年国际主流的ICP-MS生产厂商在技术上又有了长足的进步,尤其是串联四极杆技术为无机元素、同位素
分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来国家支持国产科学仪器的自主研究,在市场需求和政策激励下,国产ICP-MS质谱仪厂家,国产分析仪器产商钢研纳克生产的PlasmMS 300型ICP-MS也有优异的表现。虽然当前国内的ICP-MS与国外的型号从技术上来说有一定的差距,短时 间内不一定能够跨越,但是只要中国仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去,一定会国外产品垄断中国市场
的局面,为我国分析检测市场创建出更加繁荣的篇章。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可
以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展,现已 被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入WTO后,新一轮的市场 竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等,都必须与国际法规接轨,
否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的 质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、环保、食品、还是工业产品等,
用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定,可称之为是目前国际上在这一领域检测水平的分析技术,可为 产品提供可靠的,国际技术领域认可的实验数据。因此,ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极 而重要的作用。
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