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工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分,然后用经过一到三次的重结晶,控制一-定的结晶速度从而生产出≥95%的工业芴成品。目前提取芴的研究是用重结晶后再用2-洗涤的方法,获得的工业芴成品含量能够达到97%以上。
通过考察,综合各厂家的生产工艺可以看出通用工艺有两点不符合我厂生产工业芴的条件:
其一就是我厂洗油加工区域为一级防火级别, 而的防火级别为,难以适用。
其二就是或2-的价格过高,即使适用也会使工业芴的生产成本过高,影响经济效益。为此必须在焦化厂现有的资源条件下,寻找出一种适用于一级防火级别且价格低廉的物质作为溶剂去生产工业芴,而这个问题就是本课题的研究关键。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通过对影响熔融结晶分离效果的各种因素的分析,可以看出,结晶过程中除保持适当的冷却与“发汗”速度之外,结晶过程中通以适量气体搅拌对分离效果有较大的提高作用。“发汗”过程中采用变温发汗程序,也能使晶体的纯度有一定的提高。另外,从实验过程发现,无论对何种纯度的原料,“发汗”过程中产品的脱色作用是很显著的,尤其对晶层中芴浓度较高时,尽管“发汗”提纯作用并不大,但对产品脱色的效果很显著。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
通常情况下,由于原料芴组成的不同,在 115~117℃之间就开始有晶体出现,而在113.5~115℃间会有大量晶体析出,根据原料纯度的差异,待降到一定温度时,停止降温操作,并维持约 30分钟,之后,放出未结晶的物料即为母液。
开启介质加热系统进行“发汗”操作。“发汗”初期,系统的升温速度约为 0.5℃/h,这时晶层中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小时一次),待发汗温度升到一定值时,停止“发汗”操作,放出全部汗液。然后继续升温,待结晶器内的物料全部熔化,放出熔融液作为头一次结晶产品。以上为头一次结晶操作提纯过程。
将头一次结晶的产品,按照上述操作步骤,分别进行第二次、第三次结晶操作,直至晶体纯度达到要求为止。
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