固体中氢分析原理
氢是地表分布的元素之一,一般情况下,进入金属中的氢是极为有害的。金属材料经常发生的氢损伤现象,就是与氢有关的断裂现象。主要表现为材料的力学性能发生恶化:氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度,塑性明显降低,诱发裂纹萌生,导致断裂、滞后破坏、塑性—脆性转变和低温脆性断裂等等。钢中氢含量过高可导致轨道头部中间位置白点的产生,白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域,沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂,造成事故。因此,分析氢在金属中含量的高低、深入研究和监控冶炼过程中钢水氢含量变化具有重要意义。钢铁中氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法(GB/T 223.82-2007),该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融,其中氢被还原释放出来,由惰性载气送入热导池中,氢与载气热导率的差异引起电桥平衡状态发生变化,从而输出电压信号,软件积分并计算样品中氢的质量分数。
ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作
一. 样品准备
根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理,消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素,一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净,然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍,若有污渍,可用酒精擦试,若有锈迹,可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。
二. 仪器开机
1 开副机箱电源,仪器预热至少2小时,没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。
2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。
3 按下副箱“节流阀”开关。
4 打开动力气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打开载气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下仪器截止阀(截止阀可保持常开状态)
7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。
8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。
9 打开循环水。
三 分析测试
1 启动计算机,进入分析软件界面。
2 检查分析软件主界面上“净化炉温”(450℃~600℃)、“转化炉温”(450℃~600℃)、“冷却水温”(4℃~30℃)是否在正常范围内。
3 仪器稳定15分钟。
4 空烧坩埚几次,让系统整体预热,降低系统空白。
5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行实际样品分析。
6 点击“开关炉”按钮,打开脉冲炉,用电极刷清扫上下炉头,用干净绸布擦拭炉头,并用洗耳球吹扫炉膛,换新坩埚,再次点击“开关炉”按钮,关闭脉冲炉。
7 输入样品名称,将样品放入天平称重,点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中,点击“加样”按钮,等待系统完成加样动作。
8 点击“开始”按钮,程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤,显示分析结果,进行过程中若出现问题,可点击“停止”按钮放弃分析。
9 根据需要统计或打印分析数据。
10 重复6~9步进行下一次分析。。
四,扩散氢分析仪厂家, 仪器关机
氧氮氢分析样品需要制备吗?
金属中气体分析,试样制备是非常关键的一步。
对于氧分析的取样、制样要求:取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料,取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试,根据GB/T11261-2006要求,试样应车制成ф4~5mm,长度大于30mm的圆棒,表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次,风干,放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属,对块状试样,采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面;将处理好表面的试样,用剪刀小心剪成适合分析的小块,对于较脆的块状样品,则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样,需根据要求,考虑烘干,分析时混匀后称量,一般要用镍箔或锡囊包裹。
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