用氦气作为氦质谱检漏气体的原因
选择示漏气体(示踪气体)的原则是:它在空气中及真空系统中的含量低;检漏仪对示漏气体的灵敏度高;它不会对人员、环境、被检件及检漏仪造成污染、伤害和安全隐患;价格低。
质谱检漏仪通常选择氦气作示踪气体,主要原因如下:
1、氦在空气中及真空系统残余气体中的含量极1少(在空气中约含5.2ppm),在材料出气中也很少,因此本底压力小,输出的本底电流也小。正因为本底小,由某些原因引起本底的波动,亦即本底噪声也就小,因此微小漏率也就能反应出来,灵敏度高。
2、氦的质量小(相对分子质量为4),易于穿过漏孔。这样,氦较除氢以外的其他气体通过同一漏孔的漏率就大,容易发现,灵敏度高。
3、氦是惰性气体,不与被检件器壁起化学反应,不会污染被检件,使用安全。
4、在氦两侧的是氢(质荷比为2)和双电荷原子碳(质荷比为6),质荷比都与氦相差较大。这样,它们在分析器中的偏转半径相差也大,容易分开,定标找氦峰时,不易受其他离子的干扰,因此就降低了对分析器制造精度的要求,易于加工。同时,分析器出口电极及离子源加速极的隙缝也可以加大,使更多的氦离子通过,提高了仪器灵敏度。
5、氦在被检件及真空系统中不易被吸附。这样检出一个漏孔可以使氦信号迅速消失以便继续进行检漏,提高了仪器的检漏效率。
6.氢气有些性能(如质量小、易通过漏孔)比氦还好,然而由于氢一方面有易1爆危险,另一方面在油扩散泵中,由于油受热裂解会产生大量的碳和氢,使氢本底极高且波动大,以致灵敏度大大降低,所以很少采用。
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氦质谱检漏仪的校准方法
(1) 漏率校准① 校准系统的组成
校准系统由标准漏孔、截止阀及需校准的氦质谱检漏仪组成。
②示值误差
通电预热,待氦质谱检漏仪启动完成后,采用标准漏孔对氦质谱检漏仪进行校准,将一经过校准的标准漏孔接入氦质谱检漏仪系统,运行氦质谱检漏仪,待漏率示值稳定后,电力中高压电力环网柜真空箱系统检漏,可以读出标准漏孔漏率的氦质谱检漏仪示值,同一标准漏孔测量三次,计算氦质谱检漏仪示值平均值,从而得到标准漏孔漏率与氦质谱检漏仪示值平均值的示值误差。结束后,将其他量级的标准漏孔依次按此方法接入氦质谱检漏仪系统进行测试,得到氦质谱检漏仪在每一量级下漏率的示值误差。
如果测试结果有较大编差,可以考虑氦质谱检漏仪的自校功能,待完成后,再用标准漏孔进行测试。
③ 重复性
测量重复性是用实验标准偏差表征的,本校准方法采用极差法来表征重复性。在示值误差测量中,每一标准漏孔用氦质谱检漏仪重复测量三次,可用公式(2)计算氦质谱检漏仪在该漏率下的重复性。
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氦质谱检漏用氦气的选择
氦气是一种无色、无味的隋性气体。相对分子质量为4.003,分子直径为2.18×10-10m,分子的质量为3.65×10-27kg,在标准状态下的密度为0.1769kg/m3,临界温度为5.25K,临界压力为2.26×105Pa,1atm压力下的沸点为4.214K,熔点为0.9K,三相点温度为2.186K,三相点压力为51.1×10-2Pa,在标准状态下的热导率为510.79J/(m·h·K),在标准状态下的定压比热为5233J/(kg·K),在标准状态下的动力粘度系数为1.86×10-5Pa·s,1L液氦气化为标准状态下的氦气体积为700L。
规定的瓶装氦气按纯度高低分别为工业用氦、纯氦、高纯氦三种。
1、工业用氦:氦含量≥99%,露1点≤43℃.
2、纯氦分三级:优等品氦含量≥99.995%;一等品氦含量≥99.993%;合格品氦含量≥99.99%。
3、高纯氦分为三级:优等品氦含量≥99.9996%;一等品氦含量≥99.9993%;合格品氦含量≥99.999%。
氦气在氦质谱检漏仪检漏中作为示踪气体使用,纯度要求不高,一般选用工业用氦,即氦含量≥99%,露1点≤43℃。
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