Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数:
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量四级杆质量分析器;
涡轮分子泵提供可靠真空系统;
碰撞反应池系统;
Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
射频功率/W 1300 辅助气流速/L·min-1
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;
超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ。
高纯氩气(纯度不小于99.99%);
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
问
分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2、的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧!否则,分子泵坏了可麻烦了!
问
2、会不会是盐的干扰问题,海水样品中的盐浓度超高的,不过应该不会偏离太大,正负应该在10%左右吧,太大就要看你的内标液配置是否有问题了,还有可能是样品污染问题,很多方面呢,自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下,电感耦合等离子体发射光谱仪厂家,应该能找出原因的。
问
今天开机后点火,总是刚点着就灭了,一直点不着!
答
1、将气压力调大一点,把锥和炬管从装一次。
2、可能是气不纯,也可能是锥没有装好。
3、一是点火过程中的真空度不够,如果,真空没有问题,看看电压,你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大,如果超过10V点火就不是很顺利。
4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。
问
MS的稳定时间究竟有多长,4小时以后,Cu的浓度3PPb变为20PPb,重质量数变化不大,轻质量变化大,特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
答
1、ICP-MS长期稳定性还不错,验收时2小时的5种元素的计数RSD<3%你测的Gu的浓度增大,是不是你的样品溶液有所变化呢?
2、锥的问题。
3、如出现此现象,可将锥取出清洗或换新锥。
同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分
析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素
为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
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