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芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出, 从而制得合格工业芴产品, 其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下几点
(1)升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。
(2)搅拌机转速, 结晶器的搅拌速率对晶体的形成有较大关系,转速过高会使结晶颗粒较大的晶体破碎。 转速较慢时降温速率下降, 操作周期延长。
(3)放料温度,结晶过程合适的放料温度不仅能缩短结晶周期, 而且易于操作。 放料温度大于50℃时由于晶体未完全析出,与溶剂处于互溶状态, 导致工业芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他组分会析出,导致物料纯度降低,严重影响产品质量。
工业芴的生产工艺目前国内普遍使用的是精馏采取一定含量的富芴馏分, 然后用经过一到三次的重结晶, 控制一定的结晶速度从而生产出/>95%的工业芴成品。
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煤焦油中含芴为1.5- -2.0%,主要分布在洗油和I蒽油馏分中。我厂洗油馏分中含芴为5.0-7.0%,所以我厂洗油加工装置每年处理的洗油中含有总量约为240多吨的芴资源。如何开发寻求合适的生产工艺将这部分资源转化成工业芴产品,从而创造更多的经济价值,便成为-一个重要的课题。
影响芴与其它组分分离的因素主要有苊、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。苊、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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