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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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为达到高的转化率和选择率,应避免过度氧化,生成过多副产物。液相氧化法适合于小规模生产,涉及的回收问题,而气相氧化法适合于大规模生产,但要求催化剂的选择性高。芴酮是重要的精细化学品的原料,广泛应用于染料、高分子材料、感光材料等方面。芴酮硝化得到的2,4,7-为光导材料,可用于静电复印,由芴酮为原料合成的2- -羟氨乙酰芴酮为抗痉挛,双酚芴现货,另外芴酮还可制取杀虫剂和植物生长调节剂等。近年来以芴酮为原料合成双酚芴,正在引起国内外的广泛关注。
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对传统方法——硫酸法合成取酚芴进行研究, 确定了较佳反应条件。 结果表明, 当与芴酮的物质的量的比为6: l, 催化剂用萤为8. 5mL, 助催化剂B~巯罐丙酸用量为O. 25mI. 时, 在45℃反应3h, 双酚芴的收率呵达98. J%, 液棚色谱显示其纯度为98. 2%。
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