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通常来讲,国外会要求样品中目标化合物的相对保留时间不能与标准数值相差超过0.05min;不同目标化合物少要有3个特征离子,并且相对离子比例相较于标准而言,要控制在10%之内;加标回收率需控制在65%-110%之间。采取离子模式一般会要求所有目标化合物少有2个大于m/z200或是3个大于m/z100的特征离子;目标化合物特征离子比例相较于标准值需控制在60%-120%之间;加标回收率在70%-130%之间,判断检测则要在60%-120%之间。气相色谱技术主要依据特征离子与离子间的比例去确定是否存在农药残留超标的问题,有着较高度以及环境适应性。
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各种新型显色剂和高灵敏度的显色体系不断涌现,为建立高灵敏度的试纸检测方法提供了更大的发展空间。如薛文静等以0.1%镉试剂的乙醇溶液为显色剂,定量分析用慢速中性滤纸为载体,制备镉快速检测试纸,标准系列色阶为0~5.0mg·L-1。该试纸性质稳定,在避光干燥条件下可保存5个月,正规农产品检测机构,在pH 5~8范围内pH对显色结果影响不大。
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一般来讲,吸取酶、显色剂、底物的移液器需要贴好对应标签,一一对应提取试剂,坚持“只出不进”。而从试剂瓶中倒出的试剂同样不能倒回去,以免污染原试剂。值得注意的是,检测人员需要对操作时间严格把控,以免出现对照值太小的情况,所以要保证仪器稳定性,在室温环境下选择提取液及药品,在将底物放入后要快速检测,不得拖沓;要解决好样品吸光值过高的问题,所以要提高酶与其他药品的稳定,达到室温,同时防止样品次生物质的干扰;样品检测存在较小负值误差且在-10%范围内,属于允许范围,一般原因为人为操作误差。酶分解底物的合成速度极快,如果操作不熟练便会带来误差,导致抑制率出现负值。
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