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双醚芴的合成方法是什么?我们用乙二醇苯醚作为该制备方法的反应物和溶剂,然后用浓度大于98.3%的做催化剂、β-巯基丙酸作为主催化剂,让反应物在一个温和的环境中与芴酮发生反应,生成双醚芴。
上面的化学方法制备双醚芴的优点就就是反应时产生的温度较低,CAS 3236-71-3双酚芴大量供应,大大降低了危险系数,其次就是反应时间短,但是转化率却很高,可以达到90%以上。不仅转化率高,终得到的产物的纯度也是十分不多的,高达99.7%以上。
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为了解决双醚芴合成方法的这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂和助催化剂β -巯基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 环境污染小,适合工业化生产。
双醚芴的纯化:在 500ml 的锥形瓶中加入制得的 103. 7g 双醚芴粗品, 300ml , 加热使其溶解, 趁热加入 75ml , 缓慢降温使其析出, 将析出的白色晶体过滤, 干燥, 得较纯的双醚芴 98. 9g, 重结晶收率为 95. 4%,产率为 90. 2%, 熔点 119-120℃。
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双酚芴的硫酸制备方法:我们等待45分钟,等薄层色谱显示芴酮已经反应完全,然后将反应混合物用和水洗涤,会有双酚芴结晶析出,过滤后在60摄氏度下的真空环境进行干燥,即可得到我们需要的双酚芴。
硫酸制备双酚芴的优点就是操作简单,不回收,但是其的生产规模很小,且会产生大量的含芬废水和含有机物的废酸,会对环境造成大量污染,所以目前市场是已没有什么厂家采用这种方法了。
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