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双酚芴的生产工艺及应用:
双酚A(即双酚基丙烷)型环氧树脂,在环氧树脂中原料易得,成本低。按其相对分子量的高低可分为低分子量环氧树脂、中分子量环氧树脂、高分子量环氧树脂、超高分子量环氧树脂(多酚树脂)。
双酚A环氧树脂随着相对分子量的变化规律变化。低分子量液态树脂的固化主要是通过环氧基团的反应。随着相对分子量的增加,环氧基的作用减弱,而羟基的作用增强。需要固化剂来形成坚韧的薄膜。低分子量的树脂可以在室温或高温下固化,但高分子量的环氧树脂必须在高温下固化。
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为了解决双醚芴合成方法的这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂和助催化剂β -巯基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 环境污染小,适合工业化生产。
双醚芴的纯化:在 500ml 的锥形瓶中加入制得的 103. 7g 双醚芴粗品, 300ml , 加热使其溶解, 趁热加入 75ml , 缓慢降温使其析出, 将析出的白色晶体过滤, 干燥, 得较纯的双醚芴 98. 9g, 重结晶收率为 95. 4%,产率为 90. 2%, 熔点 119-120℃。
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双酚芴能制备含磷阻燃剂:该反应的温度采取分段控制模式:头一时间段反应温度控制在200℃左右,时间为1.5小时,第二时间段控制在250℃左右,反应时间在2小时。等待反应结束后,我们趁热将聚合物熔体牵条,剪细,就会得到含磷阻燃剂产品了,这是一种带黄色的聚合物粒子。
采用这种方法制备含磷阻燃剂,操作简单,容易控制,且产物收率较高,可以用于规模化生产,这种含磷阻燃剂具有很高的耐热性,不易发生迁移,对于工程塑料、聚酯合金等基体树脂的阻燃效果比较明显。
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