特定 1，2，3-富舜新材料-攀枝花 1，2，3-苯骈三氮唑

制备[3]国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止，已报道的合成路线有邻苯二胺法、酮法、邻肼法、邻硝基法，还有由苯并三唑钠制取苯并三氮唑的方法。

邻苯二胺常压法：先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的水溶液；两种溶液预冷至1～5℃后混合反应，并保持在冰浴中，随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑，冷却后过滤、水洗得到粗产品；在压力为2000Pa下蒸馏，收集201～204℃的馏分，用苯结晶得到产品，收率为70%～80%.目前，国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进，乳化 1，2，3-苯骈三氮唑缓蚀剂，提高了产品收率.后来，美国Joseph改用滴加水溶液法，初始反应温度提高到55～60℃，反应混合物用混合的戊基醇萃取，在压力为266.6Pa下蒸馏，收集157～170℃馏分，经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑，收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物，向萃取液中加入聚乙二醇200，先减压蒸馏回收己醇，随后在266.6Pa压力下，共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%，而且减少了苯并三氮唑真空蒸馏分解的危险.前西德Rochat用代替，在和醋酸存在下，反应温度为20～50℃，收率可达97%.

山东富舜新材料科技有限公司座落在美丽的“泉城”济南。公司是集化学科研，开发，生产，销售，服务为一体的综合型企业。我公司拥有的生产设备，完善的产品检测手段和体系。我公司的员工具有较强的责任感。经过多年的发展，现已形成添加剂、阻燃剂、和化工助剂三大类上百个品种。

主要作为水处理剂、金属防锈剂和缓蚀剂。广泛用于循环水处理剂，防锈油、脂类产品中，也应用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂。在电镀中用以表面纯化银、铜、锌，有防变色作用。BTA与铜原子形成共价键和配位键，相互多替成链状聚合物，在铜加表面组成多层保护膜，使铜的表面不起氧化还原反应，不发生氢气，起防蚀作用。对铅、铸铁、镍、锌等金属材料也有同样效果。BTA可与多种缓蚀剂配合，提高缓蚀效果。也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，尤其对封闭用循环冷却水系统缓蚀效果甚佳，在汽车用防冻剂乙二醇和水中，涂料中添加BTA都能挥发保护材料的作用。BTA为良好的紫外光吸收剂，对紫外光敏感的制品可起到稳定的作用，例如防止重氮染料褪色，用BTA处理纸、编织物、胶片、金属等薄片制品可以防止变色。在机械加工过程中，将BTA加入研磨油、切削油中，特定 1，2，3-苯骈三氮唑缓蚀剂，可以使加工的铜件不变色。该品还可用作分析试剂，与氨水及二胺四合用，可用于选择性地测定银、铜、锌。也可用作摄影防灰雾剂及有机合成中间体。

合成方法编辑

1、邻苯二胺（Darschroder）法 早期在冰醋酸的环境中，油性 1，2，3-苯骈三氮唑缓蚀剂，由邻苯二胺反应，缩水闭环后得到产品。该产品反应条件苛刻，收率不高。有用亚代替，然后在高温高压下脱去低组分闭环得到产品。

2、溶解中，溶剂中有催化剂，通过高压加氢制备得到BTA。这方法的收率为80%~91%

3、1-羟基苯并法 将邻硝基反应得到1-羟基苯并，这一过程随着过量其收率从87%上升到9.5%以上。用醇-水-肼共沸蒸馏来回收。1-羟基苯：铁粉：盐酸为1：2.5：（6.5~7.0），在85度条件下反应。再通过2-乙反复萃取得到BTA

检测方法编辑

水中苯并含量的测定参照化工部标准HG/T5.1519-85规定进行；取水样于分光光度计259nm波长处直接以紫外分光光度法测定 。

其他测定水中苯并唑含量的方法如下.

用化学方法或紫外线照射法使苯并唑分解并聚合成黄色的产物，然后以分光光度法或比色法测定。

向水中加铜缓蚀剂苯并唑的同时，加入少量染料中间体（sulfanilic acid）盐作指示剂，根据颜色的变化即可判定水中苯并唑的浓度。

用荧光分析法测定水中苯并唑的荧光度，攀枝花 1，2，3-苯骈三氮唑缓蚀剂，即可求得其水中的含量。

酮法

酮与水溶液在190℃，高压下反应75分钟，经酸化、水洗、干燥，获得产品收率为85.3%.由于酮是由邻苯二胺与尿素反应制备，所以价格昂贵，制约了此合成方法的应用。

邻肼法

邻肼在氨水、和混合水溶液中，在140℃和高压下反应1.5小时，生成1-羟基苯并三氮唑(HBTA).用铜-三氧化二铬作催化剂，按照92∶8比例通入氢气和氮气，在160～170℃和高压下脱氧加氢反应1小时，HBTA脱氧加氢生成BTA，终苯并三氮唑的收率为89%。

邻硝基法

先由邻硝基与直接合成HBTA，然后脱氧加氢生成BTA，总收率可达98.6%.此法优点是收率高、中间环节少，是一种很有前途而且十分重要的方法。