制备[3]国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止,已报道的合成路线有邻苯二胺法、酮法、邻肼法、邻硝基法,还有由苯并三唑钠制取苯并三氮唑的方法。
邻苯二胺常压法:先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40%左右的水溶液;两种溶液预冷至1~5℃后混合反应,并保持在冰浴中,随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑,冷却后过滤、水洗得到粗产品;在压力为2000Pa下蒸馏,收集201~204℃的馏分,用苯结晶得到产品,收率为70%~80%.目前,国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进,提高了产品收率.后来,美国Joseph改用滴加水溶液法,初始反应温度提高到55~60℃,反应混合物用混合的戊基醇萃取,在压力为266.6Pa下蒸馏,收集157~170℃馏分,经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑,贵州 1,2,3-苯骈三氮唑价格,收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物,向萃取液中加入聚乙二醇200,油性 1,2,3-苯骈三氮唑价格,先减压蒸馏回收己醇,随后在266.6Pa压力下,硝化 1,2,3-苯骈三氮唑价格,共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%,氧化 1,2,3-苯骈三氮唑价格,而且减少了苯并三氮唑真空蒸馏分解的危险.前西德Rochat用代替,在和醋酸存在下,反应温度为20~50℃,收率可达97%.
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苯骈三氮唑
苯骈三氮唑纯品系 白色至微黄色针状晶体或片状或粒状(大、细颗粒),熔点98.5℃,沸点204℃(15mm)溶于醇、苯和二甲酰胺等,微溶于水。溶于乙醇溶液后呈澄清透明液体。
应用领域
苯骈三氮唑主要用作金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂
辨别含量
水溶性苯并三氮唑含量越高,结晶度就越好,辨别含量可以从原厂的COA质检报告获悉,但要注意质检报告上面的杂质的种类。德国洋樱的苯并三氮唑通过了ROHS,美国西格玛奥德里奇和郝氏的标注了具体含量,相当于我们国内的化学试剂化学纯的级别。德国YOUNGING的苯并三氮唑是白色针状结晶,美国Sigma-Aldrich的是粒状,HATCH的是粉状的。德国YOUNGING的含量高一些。
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