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双醚芴的制备:
在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇苯醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巯基丙酸(0. 006mol) , 搅拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴加时间约为 1h, 开始升温, 待温度稳定在 60-65℃, 继续反应 5h。 反应结束后, 趁热加入 300ml , 继续搅拌, 直至反应液由粘稠状变澄清状, 加入少量 NaOH 溶液将 PH 调至中性, 缓慢降温至晶体析出, 过滤, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品为白色固体, 粗产率为 94. 6%, 熔点为 118-120℃。
通过液相分析可知: 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的, 且所制得的双醚芴样品纯度高达99.674%。
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通过对双酚芴合成装置的分析和工艺的优化,双酚芴报价, 提出了 合成双酚芴的原料及合成工艺, 此方法合成双酚芴工艺路线相对简单, 而且选择性好, 产品纯度较高, 产品的产率高, 杂质含量低, 经济效益好。
双酚芴用作有机合成中间体。造成皮肤刺激。 造成严重眼刺激。 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
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以双醚芴为高折光原料,与己内酯进行开环反应,使用酿氯封端,成功合成了 一系列低黏度高折光树脂BCAC并配制成一系列的涂料。 这些涂料具有优异的固化效率,固化后涂层均具有大于1. 5 5 的折光指数,双酚芴工厂直发,同时在整个可见光波段范围都有着良好的透光率,随着己内酯引入量的增 加,涂料的黏度逐渐减少且涂层的断裂伸长率逐渐增 加,实现了在不过多降低折光指数的同时极大地降低涂料的黏度并提高了 涂层的柔韧性,这些性能的提升进一步拓宽了光固化双醚芴酸酯涂料的应用领域。
涂层 对于 PET基材均有着优异 的 附 着 力 ,涂层耐摩擦性均通过标 准中 的严酷等 级 04。 但 随 着 己 内 酯用 量 的 增 加 ,涂层的铅笔硬度 有一 定 程 度 的 降 低 ,这是因为 己内 酯带来的柔 性 链 段 降 低 了 刚 性 的 9, 9- 二芳 基芴结构的含量 ,使得铅 笔 硬度 从2H降 至 HB。 此 外 ,涂层的拉伸 强 度随着 己 内 酯改性量 的 增 加 而 减 少,相对的断 裂伸 长 率也 随之 增 大 ,说明改性使涂层柔韧性有所提高。
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