溴化钠工业制法
尿素还原法:在化碱槽中,将纯碱溶于热水中,温度50-60°C,再加入尿素,溶解得21°Be溶液。然后转入还原反应锅,缓缓通入溴素,控制反应温度75-85°C,至pH达6-7时,即达反应终点,停止通溴和搅拌,得到溴化钠溶液。用青溴酸调pH至2,再用尿素、氢氧钠调pH至6-7,以除去溴酸盐。将溶液加热至沸,在pH 6-7时加入溴化钡饱和溶液以除去硫酸盐。若钡盐过量,可加稀硫酸除去。去杂后的反应物料加活性炭,放置4-6小时,待溶液澄清后,吸滤,常压蒸发,中间补料若干次,在取结晶前2小时停止加料。取结晶前1小时调pH达6-7。分离,于转筒干燥器干燥得溴化钠。反应原理:3Br2+3Na2CO3+NH2CONH2=6NaBr+4CO2↑+N2↑+2H2O
溴化钠本品主要的制备方法:
①将铁与直接作用生成化亚铁再与碳酸钠共沸得到。副产物是碱式碳酸亚铁,于煮沸后变成亚铁及高铁的胶态化合物,过滤极慢。为了避免此缺点,将两次加入,溴化钠,得到的主要是铁的氧化物,因此过滤与洗净都很容易,反应如下:
Fe+Br2→FeBr2
FeBr2+Br2→FeBr2·FeBr3
FeBr2·FeBr3+Na2CO3→NaBr+FeO·Fe2O3+CO2
②把微过量的,直接加入饱和热溶液中,溴化钠生产工艺,生成化物和酸盐的混合物:
3Br2+6NaOH=5NaBr+NaBrO3+3H2O
将此时的混合物蒸发至干,所得到的固体残渣与碳粉混合加热,把酸盐还原为化物:
NaBrO3+3C=NaBr+3CO↑
用水溶解,再过滤结晶,于110至130摄氏度干燥即得。
这种方法是制备化物的一般方法,工业上一般采用。
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