ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术,具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、
锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品,定容分析,本方法具有样品处理简单,容易操作, 测定准确度高,精密度好,检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能,所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层(如镀锌板),广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业,纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能,可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、
化工、电池、仪表等工业部门,可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌,常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质,而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求,使材料的痕量分析
领域面临新的挑战。其中越来越多的元素,包括一些并不典型且含量极低的元素,必须采用高灵敏度的检测方法, 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术,该技术具有谱图简单,检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时,由于大量基体的存在以及由
于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰,使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等,将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析,电感耦合等离子体质谱仪厂家,取得了满意的结果。
ICP-MS装机量已在8000台以上,仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来,国际上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号, 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号,而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS
300 。
四极杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部
分组成(部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分),此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分,看近年来的技术进展。
查看仪器状态栏和报警信息:仪器的控制界面上通常会显示状态栏和报警信息,这些可以提供关于故障或异常的初步线索。
回顾近期操作记录:检查近的操作记录,包括样品处理、参数设置等,看是否有异常操作或变化。
检查气源和气源压力:确保气源供应正常,气源压力在合适的范围内。
检查样品引入系统:检查、毛细管等部件是否堵塞或有泄漏。
检查真空系统:确保真空泵正常工作,真空度是否达到要求。
重新校准和校正:尝试进行仪器的校准和校正,以排除测量误差。
清洗和维护:对可能受污染的部件进行清洗,如离子源、接口等。
重启仪器:有时候,简单地重启仪器可能会解决一些临时的故障。
参考仪器手册:查阅仪器的操作手册和故障排除指南,寻找针对特定故障的解决方案。
联系技术支持:如果自己无法解决问题,及时联系仪器制造商的技术支持团队,他们可以提供的指导和维修服务。
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