采用离心机萃取工艺替代传统的罐式萃取工艺,通过考察萃取过程的诸多影响因素,钴酸锂过滤洗涤干燥机,优化了萃取工艺参数,改善了对不同物料的操作弹性,提高了中间体质量和收率。通过对青钠晶习的研究,确定了优化的结晶工艺参数,并在此基础上对结晶设备进行了系统的改造,解决了青钠晶习不整齐、易破碎、粒度分布不集中的问题。通过试验验证过滤、洗涤、干燥过程中不同的操作条件与抽滤速度、干燥时间、产品晶习的关系,优化了“三合一”操作,解决了过滤、干燥时间长,锰酸锂过滤洗涤干燥机,产品晶习细碎、流动性差的问题,实现“三合一”自动排料和自动分装系统的正常运行。
无锡双瑞机械研发的“三合一”〈过滤、洗涤、干燥)多功能设备集晶体的固液分离、洗涤过滤和低温真空干燥于一体,在一个密封的容器内完成上述工艺操作,从而有效地防止人为污染,保证药品内在质量,其工艺流程为:结晶罐结晶→三合一多功能过滤器(过滤一洗涤一干燥)一自动排料。这种新的操作具有过程简便、密封操作、物料转换方便、生产、产品质量好等特点。从结晶固液悬浮液进料到原料干燥后自动排出的整个生产过程均在一个容器内完成,历城过滤洗涤干燥机,使生产设备的总数减少,既降低了投资费用,又缩小厂房的面积。由于“三合一”设备具备了上述优点,已逐渐为生产厂所采用
抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,硅过滤洗涤干燥机,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
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