抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,心脑血管类药物提纯过滤洗涤干燥一体机价格,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
全密闭结晶过滤洗涤干燥一体机结构简单,使用方便,设在筒体上的夹套可以通过蒸汽加热,也可以通入循环水冷却;设在筒体内的螺旋搅拌器即可正转,也可反转,对结晶物起翻动压榨作用;本机在工作时可启动抽真空装置,通过抽真空机抽真空,使筒体在负压状态下运行,将结晶物中被压榨出的溶剂由抽真空抽出回收再用,则结晶在真空下烘干。
结晶干燥一体机采用筒锥式结构,在圆筒体和下部锥体上设置有加热夹套,可对物料进行加热或冷却,在多功能机内部设置有空心轴和变角度变导程空心螺旋搅拌装置搅拌,对物料进行搅拌和提升,在出料时推出物料。在下部锥体内设置有结构较为复杂的圆锥形过滤装置,在设备底部有特殊设计的无死角快开出料装置或无死角气动出料球阀。
全自动结晶过滤洗涤干燥一体机的优势在于一机多用,结晶、过滤、洗涤和干燥全部在一台机器上完成,减少了中间环节,更重要的是整个过程全部在密闭的空间内完成,减少了外部环境的干扰,从而减少了外部因素对产品的污染,提高了产品质量。另外,采用结晶干燥一体机减少了设备数量,提高了自动化程度,大大降低了劳动强度。
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