氧氮氢分析样品需要制备吗?
金属中气体分析,试样制备是非常关键的一步。
对于氧分析的取样、制样要求:取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料,取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试,根据GB/T11261-2006要求,试样应车制成ф4~5mm,长度大于30mm的圆棒,表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次,风干,扩散氢分析仪价格,放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属,对块状试样,采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面;将处理好表面的试样,用剪刀小心剪成适合分析的小块,对于较脆的块状样品,则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样,需根据要求,考虑烘干,分析时混匀后称量,一般要用镍箔或锡囊包裹。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有一代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年代出现第二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初第三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给第二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年代1开始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,扩散氢分析仪价格,后续北京纳克分析仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪, 大量投放市场,扩散氢分析仪厂家,逐渐打破国外的垄断。
氧氮氢分析仪的基本原理
氧的检测采用脉冲加热惰气熔融红外吸收法来完成,脉冲加热惰气熔融一红外线吸收法(GB/T 11261-2006)适用于钢铁中全范围氧的测定。在载气气氛下,将试样在脉冲炉石墨坩埚中加热至特定温度试样中O元素转换为CO或CO2后由载气载出,而后用红外吸收法测定。
氮的检测均采用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法。脉冲加热惰性气体熔融热导检测法(JISG1228-86,甘肃扩散氢分析仪, ISO10720:1997)适用于钢铁中全范围氮的测定。试样在惰性气流中熔融,其中氮被还原释放出来,由惰性载气送入热导池中,测量热导率的变化。
氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法(GB/T 223.82-2007),该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融,其中氢被还原释放出来,由惰性载气送入热导池中,测量热导率的变化。
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