缬沙坦结构具有手性中心,硅过滤洗涤二合一,在精制纯化过程,过滤洗涤二合一,缬沙坦在溶剂中加热溶清条件下,其手型中心容易消旋化,生成D型缬沙坦异构体(EP药典杂质A),钴酸锂过滤洗涤二合一,导致精制品缬沙坦光学纯度有所降低。目前关于去除D型缬沙坦异构体,现有报道大多采用单纯酯溶剂或混合性醇酯溶剂对缬沙坦进行反复精制,使用该类精制方法缺点是,经生产放大后,三元材料过滤洗涤二合一,缬沙坦随精制提纯及烘干过程时间延长,其D型缬沙坦异构体不断增大,对去除D型缬沙坦异构体不利,且烘干时间长,残留溶剂较高,不适合高标准缬沙坦的工业化生产。
橡胶硫化促进剂M的精制新工艺,其充分利用原料,成本低,工艺简单,节能环保。全密闭过滤洗涤干燥一体机的工艺步骤为:
(1) 将粗橡胶硫化促进剂M钠盐溶液加到反应釜中,加水,使钠盐质量浓度控制在55~65%,滴加稀硫酸,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取剂,然后通入纯氧,反应温度控制在40~50℃,萃取剂为水、27.5wt%和 93wt%硫酸的混合溶液;
(3) 向步骤(2)所得溶液中加入稀硫酸,调节pH值至5~9,三合一反应釜的搅拌电机转速为50~60r/min;
有些物料过滤完以后,还要进行多次洗涤。反应过滤干燥多功能机用于对物料的反复多次洗涤是十分理想的设备。物料在机内压干后,可在顶部洗涤液入口加入洗涤液, 然后通过空心轴和空心螺带的搅拌,对滤饼进行均匀再浆,再浆搅拌均匀后再把物料压干。若洗涤一次不够,可进行多次洗涤,这时重复上述步骤多次即可,操作十分方便,劳动强度极低。
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