合成方法1、邻苯二胺(Darschroder)法 早期在冰醋酸的环境中,由邻苯二胺与反应,液体苯三唑生产所需设备,缩水闭环后得到产品。该产品反应条件苛刻,收率不高。有用亚代替来反应,然后在高温高压下脱去低组分闭环得到产品。
2、邻肼法 将邻肼溶解在中,溶剂中有和催化剂,通过高压加氢制备得到BTA。这方法的收率为80%~91%
3、1-羟基苯并法 将邻硝基与反应得到1-羟基苯并,这一过程随着的过量其收率从87%上升到9.5%以上。用醇-水-肼共沸蒸馏来回收。1-羟基苯并:铁粉:盐酸为1:2.5:(6.5~7.0),在85度条件下反应。再通过2-乙反复萃取得到BTA
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苯骈三氮唑分子结构以及贮存方法
分子结构数据,摩尔折射率:34.71,摩尔体积(cm3/mol):88.3,等张比容(90.2K):259.0,表面张力(dyne/cm):73.9,极化率(10-24cm3):13.76.计算化学数据,疏水参数计算参考值(XlogP):1,特定苯三唑的用法,氢键供体数量:1.
氢键受体数量:3
可旋转化学键数量:0
互变异构体数量:2
拓扑分子极性表面积41.6
重原子数量:9
表面电荷:0
复杂度:92.5
同位素原子数量:0
确定原子立构中心数量:0
不确定原子立构中心数量:0
确定化学键立构中心数量:0
不确定化学键立构中心数量:0
共价键单元数量:1 [3]
性质与稳定性编辑
避免与氧化物接触.
有毒,大鼠经口MLD500mg/kg,腹腔注射LD501000mg/kg,静脉注射LD50238mg/kg.设备应密闭,操作人员穿戴防护用具. [3]
贮存方法
密封于阴凉、干燥处保存.确保工作间有良好的通风设施.密封保存.远离火源,储存的地方远离氧化剂.
内衬塑料袋,外用木桶包装,也可装入玻璃瓶内.每瓶500g,可溶苯三唑缓蚀剂,20瓶装一木箱.箱外注明'避光'及'密封'.贮运中防潮、防晒、隔热,保持干燥、通风良好.
酮法
酮与水溶液在190℃,高压下反应75分钟,经酸化、水洗、干燥,获得产品收率为85.3%.由于酮是由邻苯二胺与尿素反应制备,所以价格昂贵,制约了此合成方法的应用。
邻肼法
邻肼在氨水、和混合水溶液中,在140℃和高压下反应1.5小时,生成1-羟基苯并三氮唑(HBTA).用铜-三氧化二铬作催化剂,按照92∶8比例通入氢气和氮气,在160~170℃和高压下脱氧加氢反应1小时,HBTA脱氧加氢生成BTA,终苯并三氮唑的收率为89%。
邻硝基法
先由邻硝基与直接合成HBTA,然后脱氧加氢生成BTA,总收率可达98.6%.此法优点是收率高、中间环节少,是一种很有前途而且十分重要的方法。
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