ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,ICPAES光谱仪多少钱,Cr,Cu,ICPAES光谱仪价格,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,ICPAES光谱仪,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,ICPAES光谱仪报价,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
ICP光谱仪高温灰化法是什么?
ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中,加热试料至(400~550)℃,使试料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料,其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。
高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法,是一种经典的化学分析前处理方法,它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的,该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经(100~105)℃干燥(放人a堆蜗或陶瓷用锅),除去水分及挥发物质,准确称重放入高温电阻炉中,灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应,直到所有有机物分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物,留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
该技术主要优点是:可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物;灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污,空白低;试料基体被大是减少;方法简单,适用于试料中金属氧化物的测定。
ICP光谱仪光学系统的知识
1.分辩率
光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。ARCOS 的实际分辩率为:Fe(310.030)<0.007nm。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。
2.光栅直接驱动
ARCOS型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式,计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.003nm。由于的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省气和样品,分析速度快, 稳定性较高。
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