唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,钴酸锂过滤洗涤干燥设备,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,磷酸铁锂过滤洗涤干燥设备,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,三元材料过滤洗涤干燥设备,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,吕梁过滤洗涤干燥设备,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
新型全密闭结晶过滤洗涤干燥一体机的筒体侧壁上设有可通蒸汽或冷却水的夹套,螺旋搅拌器由旋转轴和固定在旋转轴上的螺旋形叶片组成,该螺旋轴由位于筒体顶端的动力机构驱动,而且螺旋形叶片的外边缘靠近过滤网内壁处装有刮板,筒体上还设置有与抽真空装置相连的真空袋滤器。
将提取后类中间体的结晶液从筒体上部的进料口进入筒体内过滤网中,溶剂从过滤网过滤出来,假设在过滤网下部筒体上的出液口进入贮罐贮存起来,结晶物被螺旋搅拌器压榨,将残存在结晶物中的溶剂压出,回收再用,结晶物则从锥形出料底部的出料口压出。
无锡双瑞机械研发的“三合一”〈过滤、洗涤、干燥)多功能设备集晶体的固液分离、洗涤过滤和低温真空干燥于一体,在一个密封的容器内完成上述工艺操作,从而有效地防止人为污染,保证药品内在质量,其工艺流程为:结晶罐结晶→三合一多功能过滤器(过滤一洗涤一干燥)一自动排料。这种新的操作具有过程简便、密封操作、物料转换方便、生产、产品质量好等特点。从结晶固液悬浮液进料到原料干燥后自动排出的整个生产过程均在一个容器内完成,使生产设备的总数减少,既降低了投资费用,又缩小厂房的面积。由于“三合一”设备具备了上述优点,已逐渐为生产厂所采用
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