9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯现货-金精化工(推荐商家)

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

三相配比对结晶分离的影响：

当水量较小时，随着三相中水量的增多，无论是结晶产品的纯度，还是芴的收率及精制率都随之增大，到 达极大值。之后，随着加入水量的增多，各量分别有一定程度的下降，但变化都不大。出现这种情况的原因是几种因素综合作用的结果。由于水相的作用是固比，便于带有晶体的母液的输送和处理，使晶体较容易地脱离含杂质的母液而析出。在水量较小时，液固比较小，水相的作用未充分发挥出来，因而使晶体夹带的杂质量相对较多，晶体纯度也就相对较低。

但等到水量较大时，虽然固液比较大，但毕竟能“收容”杂质的只有，固液比的增加，相对减弱了固体与接触的程度，使所含杂质不能充分进入溶剂相，也导致分离程度略有下降。也就是说，对三相结晶效果的影响而言，在水量较小时，固液比起主导作用，在水量较大时，溶剂与溶质的接触程度起主导作用。

另外，在整个结晶过程中，收率和精制率变化都不大。这是因为在整个过程中，溶剂的量是恒定的。

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工业芴合格品要求芴含量≥95%， 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间，需进一步的分离提纯，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯现货，目 前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。 该法是先用溶剂将粗芴加热溶解，再降温结晶，分离，干燥，得到纯度较高的芴。

我国的洗油深加工利用工业工艺落后、 加工过程污染严重、收率低。 为了提高芴的收率，充分利用国内芴资源，满足日益增长的芴需求。 既而根据实验及工业实际生产操作，发现要提高工业芴产品质量和收率， 其一定要从原料抓起， 分别对溶剂的选择，溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制，可有效提高产品产量及产品收率。 工业芴产量和质量的提升具有一定的经济效益和社会效益。

工业芴离心过程中， 晶体较大的可选则目 数较大的滤布，可以加快离心时间，降低产品的溶剂含量。 晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内，造成产品收率的降低。 所有及时准确观测晶体粒径大小，选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。

另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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