氧化石墨烯改性聚合物复合材料包膜控释肥料及其制备方法,包膜控释肥料由肥芯颗粒与外部的包膜组成,其中的包膜由包衣乳液固化形成,包衣乳液中干物质与肥芯颗粒的质量比为9?11:100;特征是包衣乳液采用氧化石墨烯/水基聚酯纳米复合乳液;其中,水基聚单体在引发剂、乳化剂的作用下聚合而成,单体的质量比:软单体丁酯:硬单体甲酯:功能性单体α为108 – 112:88 – 92:3 ?4;引发剂为过硫酸钾。包膜控释肥料及制备方法改善了原乳液膜材料的不足,使得养分释放速率大大放慢,从而提高了肥料养分的利用率。
一、菌株活化
将在-80℃条件下的甘油保藏管保藏的植物乳酸菌以2%接种量接种于液体MRS培养基进行活化,37℃条件下培养14h至对数生长末期,活化三代,收集第三代发酵液。将发酵液于8000rpm/min条件下离心6min收集菌泥,然后用质量分数为0.9%的无菌生理盐水重悬,得到浓缩菌液,接着用琼脂培养基在温度37℃下倾注培养,经计数得到培养液的活菌密度为8.6×109cfu/mL。后,在得到的发酵液中加入芯材,搅匀,得到菌乳液。
二、壁材配制
将玉米麸皮纤维、海藻酸钠和明胶溶解于蒸馏水,配制成的混合溶液,其中玉米麸皮纤维的质量分数为5%、海藻酸钠的质量分数为1.5%、明胶的质量分数为3.5%,并在室温下搅拌过夜得到一种均匀无气泡的粘稠状溶液。
三、微囊制备
在步骤(二)得到的壁材溶液中加入菌乳液,壁材溶液与菌乳液的体积比为1:2,混合均匀,得到混合液。用微囊发生器喷射该混合液以液滴的方式加入到质量百分含量为5%的CaCO3溶液中,混合液与CaCO3溶液的体积比为1:3混合,搅拌30min,直至完全形成微囊颗粒。
四、二次包膜
称取步骤(二)得到的微囊颗粒2200g,投入流化床中,在40℃条件下预热25min。将纤维素逐步溶解于无水乙醇中,逐步溶于适量的体积含量为30-40%的无水乙醇,双锥旋转干燥机,不断搅拌,直至溶解,制成包膜液,该包膜液中纤维素的质量百分浓度为8%。抽取包膜液,保持底喷流化床包衣机底喷流量为1.5mL/min,底喷空压0.25MPa,不停喷洒,直至包膜液喷涂完毕。然后干燥,制得所需的包膜乳酸菌。
流化床包衣机是制药的一种重要设备,流化床包衣机需要将物料放入流化床内,将从外部净化冷空气经加热至进风所需要的温度后再进入流化床内,使位于流化床内的物料在流化床内呈流态化,从而实现包衣。目前的流化床包衣广泛采用蒸汽对冷空气加热的方式,流化床包衣机对进气温度有着严格的要求,温度过高过低都会严重影响包衣衣膜的成型过程和速度,从而影响终产品的质量。然而目前这类流化床普遍存在着不易控制进气温度的现象,从而不能实现包衣,导致产品的质量较低。
加热箱中的气体温度高于设定的温度时,温度传感器5对PLC控制逻辑和PID模块发出信号,PLC控制逻辑和PID模块再对电磁调节阀发出信号,使电磁调节阀开度减少,减少蒸汽的输入量,从而使加热箱中的气体温度降低;当温度下降到设定温度以下时,电磁阀开度加大,对加热箱中的气体加热升温;从而实现了对流化床进气温度的严格控制。
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